ЙОДАТНЫЙ МЕТОД ОБЪЕМНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В РУДАХ

[Saggot]

помогите написать реакции

 

Навеску тонко измельченного материала, содержащего ZrO₂, сплавляют в фарфоровом тигле в течение 30 минут с КОН (5÷6 г) при температуре 600÷700⁰С. Охлажденный сплав растворяют при нагревании в 30 – 40 мл азотной кислоты (1:2). К полученному раствору прибавляют в качестве коллектора алюминий (6 – 8 мг), 2 г азотнокислого аммония кристаллического. Охлаждаем раствор и осаждаем цирконий аммиаком. Осадок отфильтровывают через «желтый» фильтр и затем промывают 2 – 3 раза 2% раствором азотнокислого аммония с добавлением 2 – 3 капель аммиака.

Промытый осадок растворяют на фильтре горячей азотной кислотой (1:2) в объеме 10÷20 мл и фильтрат собирают в чистый стакан. К охлажденному раствору прибавляют равный объем раствора йодата калия – раствор №1 (100 г KIO₃ и 333 мл концентрированной HNO₃ доводят до 1 л водой). Выделившийся аморфный осадок 2Zr(IO₃)₄·KIO₃·8H₂O после отстаивания в течение 45 – 60 мин. отфильтровывают. Если осадок йодата циркония оставляют стоять продолжительное время (на ночь), то он кристаллизуется. Как аморфный, так и кристаллический осадки фильтруют через стеклянный фильтр-тигель №4 с пористым дном с помощью вакуумного насоса. Осадок промывают 15-20 мл промывной жидкости – р-р №2 (8 г йодата калия и 50 мл HNO₃ концентрированной в 1 л воды) небольшими порциями в 3-4 приема. Промытый осадок переносят струей воды в коническую колбу. Осадок, пристывший ко дну фильтра, растворяют в смеси, состоящей из 20 мл соляной кислоты (1 : 4) и 10 мл 10% раствора йодистого калия, которую просасывают через фильтр-тигель небольшими порциями, после чего тигель промывают водой. Фильтрат выливают в коническую колбу, содержащую основную массу осадка, добавляют 1-2 капли крахмала и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора. Осадок йодата циркония растворяется в ходе титрования. При этом его следует измельчать стеклянной палочкой